水中總氮的測(cè)定方法有哪些?

氮類化合物是導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的元兇之一，因此總氮(TN)成為衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人口的急劇增加，大量攜帶著各種有機(jī)物和氮類等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)廢水和生活污水排入江河湖海中，使得各類受納水體水質(zhì)日趨惡化，危害了人類的健康。面對(duì)水質(zhì)現(xiàn)狀，急需找到一種有效的總氮檢測(cè)方法。

目前總氮的測(cè)定方法主要有國(guó)標(biāo)法、高溫氧化-化學(xué)發(fā)光檢測(cè)法、過硫酸鉀氧化-離子色譜法、微波消解-電極法和在線消解流動(dòng)注射分光光度法等。

(1) 國(guó)標(biāo)方法

水樣中加入過硫酸鉀液和氫氧化鈉溶液，在120℃下加熱氧化分解30min，水樣中含氮化合被分解成硝酸根，被消解的水樣冷卻至一定溫度后分取一部分試樣，加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2～3，用紫外分光光度計(jì)測(cè)試硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。國(guó)標(biāo)方法使用壓力蒸汽消毒器或壓力鍋進(jìn)行消解，不僅費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，而且穩(wěn)定性較差，溫度難控制，也帶有安全隱患。

(2)高溫氧化-化學(xué)發(fā)光檢測(cè)法

樣品由載氣帶入高溫爐氧化，在超過950℃的高溫時(shí)，樣品被完全汽化并發(fā)生氧化裂解，反應(yīng)產(chǎn)物由載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)室，最后生成激發(fā)態(tài)的NO2，當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，其強(qiáng)度與樣品中的總氮含量成正比，故可以通過測(cè)定化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度來測(cè)定樣品中的總氮含量。

此方法與國(guó)標(biāo)方法相比，測(cè)定結(jié)果沒有顯著性的差異，且自動(dòng)化程度高，手工操作少，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)總氮的準(zhǔn)確、靈敏、快速測(cè)定，但是該方法采用微量注射器進(jìn)樣，水樣必須提前過濾，同時(shí)測(cè)試溫度較高。

(3)過硫酸鉀氧化-離子色譜法

消解后的樣品經(jīng)過微孔濾膜過濾接頭進(jìn)入離子色譜儀進(jìn)樣管中，自動(dòng)分析。離子色譜法干擾小、專屬性強(qiáng)，但因儀器設(shè)備昂貴，操作條件較高。

(4)微波消解-電極法

在消解罐里加入水樣和過硫酸鉀，旋緊蓋子，使其成密封的狀態(tài)，均勻放到微波消解裝置，在合適的時(shí)間和功率下進(jìn)行消解。將樣品冷卻后加入離子強(qiáng)度緩沖劑，測(cè)定電動(dòng)勢(shì)E1，再準(zhǔn)確加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)為E2。由對(duì)應(yīng)公式可計(jì)算出水樣中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。

(5)在線消解流動(dòng)注射分光光度法

采用堿性過硫酸鹽紫外氧化方法，在90℃時(shí)將含氮化合物中的氮氧化為硝酸根，然后通過一個(gè)鍍銅的鎘柱使生成的硝酸根被定量地還原為亞硝酸根。在酸性條件下，亞硝酸根與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成重氮離子，重氮離子與萘乙二胺鹽酸鹽結(jié)合生成一種紫色物質(zhì)，在540nm處有最大吸收，此物質(zhì)的濃度與水中的總氮濃度成正比。

采用在線消解流動(dòng)注射分光光度法測(cè)定水中總氮的方法分析速度快，檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度較高，不需要手工再加壓加熱，提高了分析的自動(dòng)化水平，在環(huán)境水樣的大批量分析中具有顯著的優(yōu)勢(shì)。